您现在的位置:首页 > >

阳极溶出伏安法测定水样中的镉含量_图文


阳极溶出伏安法测定水样中的镉
分析化学教研室
2019/6/9

一、实验目的
1、熟悉溶出伏安法的基本原理和应用。 2、掌握玻碳(或银基汞膜)电极的使用方法及本实验的
操作技术。
2019/6/9

二、实验原理
阳极溶出伏安法是将被测离子在适当的底液及外加电 压下先电解富集于工作电极上,然后使外加电压向正的方 向增加,使其氧化溶出得一阳极溶出液,根据波的高度可 确定被测离子的含量,因此峰电位和峰电流可作为定性和 定量分析的基础。阳极溶出的电流—电压曲线呈倒峰状, 不同离子具有不同的峰电位,本实验在NaAc-HAc底液中 对镉进行测定,通过实验,进一步了解和掌握阳极溶出伏 安法的用量和方法。
2019/6/9

溶出伏安法的测定包含两个基本过程: 富集与溶出
2019/6/9

i
2019/6/9

阳极溶出伏安法示意图

富集(预电解) 重要参数

φp

il

il ip

-? / V

ip 溶出

?p

三、仪器
1.JP—1型示波极谱仪(或XJP-821新极谱仪) 2.玻炭电极(或银基汞膜电极)、饱和甘汞电
极、铂电极各一支 3.搅拌器一台 4.氮气钢瓶 5.秒表一块 6.烧杯(25mL)、塑料洗瓶 7.移液管(10mL、5mL 、1mL ) 8.0.05mL微量注射器一支、通气玻璃管等。
2019/6/9

四、试剂
1.NaAc-HAc缓冲液0.1mol/L 2.Hg(NO3)2溶液10-2mol/L 3.Cd(NO3)2标准溶液0.001mol/L
2019/6/9

四、实验步骤
1.测定液配制及准备 移取10mL0.1mol/LNaAc-HAc缓冲液、5mL被测液、 1mL10-2Hg(NO3)2溶液于干净的25mL电解杯中,将 玻璃电极从电解池盖上取下,用滤纸擦净玻碳端面后 ,同甘汞电极一起插回电解池盖,将电解池盖盖在电 解杯上,并将其固定在搅拌器上。打开氮气钢瓶及通 气管上的活塞,调节适当的氮气流量,通气10~ 15min,以除去溶液中的溶解氧。
2019/6/9

2.熟悉JP-1型示波极谱仪的使用方法。 3.测定
调节好的仪器已能正常测定,在下面的测定过程 中“亮度调节器”、“原点电位”(-0.3V),“左右 调节器”不能改变位置,否则将影响实验结果。
2019/6/9

a.清洗:打开搅拌器开关,同时掷下秒表,使玻炭电极上残留 的被测物清洗干净,清洗时间2min(极化位置);
b.富集:清洗时间一到,立刻将“电解开关”K,拨向“电解” 位置,这时光点从左边跳至右边,此时工作电极(玻璃电极) 的电极电位为-0.8mV(相对甘汞电极)富集0.5min(还原过 程)
c.静止:富集时间一到,立刻将“搅拌器”关闭,并用“上下 调节”旋钮将光点调到屏幕上部,与水平线相齐,静0.5min。
d.溶出:将“电解开关”拨到“极化位置”,此时光点从右向 左运动,相应的电极电位向正方向扫描,记录Cd2+峰的电极 电位及峰高度。 重复上述a~d操作2-3次,记录数据;移取1×10-3Cd标准溶 液0.05ml,加入电解杯中,再重复上述a~d步2-3次,记录
数据。
2019/6/9

四、实验记录及数据处理
1.实验记录:
①被测液的峰电位值(观测值);②被测液与缓冲液总体积; ③被测液电流的高度;④被测液与标准镉溶液的峰电位总 高度(H);⑤加入标准溶液体积。
2.结果处理:
根据标准加入法的公式计算水样中Cd2+的质量浓度(g/L)。 CX?H(VXS?SV VSS)h?X hXVX
式中CX、VX和hX分别为试样的浓度、体积和溶出峰的电流,CS和VS分别为加 入标准溶液的浓度和体积,H为加入标准溶液后测得的溶出峰高。
2019/6/9

五、思考题
1.结合本实验说明阳极溶出伏安法的原理。 2.溶出伏安法为什么有较高的灵敏度? 3.实验中为什么要对实验条件严格保持一致?
2019/6/9

六、注意事项
1、汞膜电极须进行适当处理。
2、富集时必须搅拌、富集完成静止1min再溶出。 3、试液要先充氮除氧。
2019/6/9

七 、讨论学习
1、探索在实验中,哪些因素容易造成误差?如何能 提高实验的准确度?
2、探讨最佳实验条件。
2019/6/9



友情链接: 医学资料大全 农林牧渔 幼儿教育心得 小学教育 中学 高中 职业教育 成人教育 大学资料 求职职场 职场文档 总结汇报